SiC-TiC 복합재료의 제조

1. 서론

단일 세라믹스 (monolithic ceramics)의 기계적 특성을 향상시키거나 또는 방전가공성 등 어 떤 기능을 부여하기 위하여 단일 세라믹스에 제 2 상을 보강재로 첨가한 재료를 복합재료라 한 다. 복합재료는 보강재의 형상에 따라 입자 (particle) 강화 복합재료, 휘스커 (whisker) 강화 복합 재료, 섬유(fiber) 강화 복합재료로 분류된다.

SiC-TiC 복합재료는 입자 강화 복합재료로서 일반적으로 가압소결법으로 제조된다. 최근에 는 가압소결된 SiC-TiC 복합재료를 가압소결 온도 보다 높은 온도에서 열처리 함으로서 현장 인 화(in situ-toughened)된 SiC-TiC 복합재료가 개발되어졌다 [1,2].

2. 복합재료 제조공정

  1. 소결법 [3]

    단일 세라믹스 제조방법과 같이 세라믹 기지상과 보강재를 혼합, 성형하여, 상압소결 또는 고온 가압소결 (hot-pressing)하는 공정으로 주로 입자 강화 복합재료와 휘스커 강화 복합재료의 제조 에 사용된다

  2. 슬러리 함침법 (slurry infiltration method) [4]

    세라믹 섬유를 기지상 원료로 제조한 슬러리에 통과시킨 후 건조된 성형체를 재단 및 적층하 여 원하는 형태로 만든 후, 가압소결하여 치밀화 하는 공정이다. 주로 섬유강화 복합재료의 제조 에 사용된다.

  3. 용융 함침법 (melt infiltration method) [5]

    보강재 프리폼(preform)에 용융 상태의 기지상을 가압하여 함침시키는 공정이다. 이 공정은 제 조기술이 단순하고, 수축률이 작다는 장점을 갖고 있고, 주로 융점이 낮은 유리 및 결정화유리 (glass ceramics) 기지 복합재료의 제조에 사용된다.

  4. 화학증착 함침법 (chemical vapor infiltration) [6]

    보강재 프리폼 내에 세라믹 기지를 화학증착 시킴으로서 복합재료를 제조하는 공정이다. 이 공정은 비교적 낮은 온도에서 제조 공정이 이루어짐으로 보강재, 특히 세라믹 섬유의 손상을 최 소화 할 수 있고, 수축이 없어서, 원하는 치수의 형상을 제조할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 이 공정은 섬유 강화 복합재료를 제조할 수 있는 가장 효과적인 방법이지만, 제조 단가가 비싸며, 제 조 시간이 많이 걸리는 단점이 있다.

  5. 용융 금속 산화법 (directed oxidation method of molten metal) [7]

    용융 금속의 급속한 화학반응 (산화, 질화)에 의해 형성된 반응물이 방향 성장하여 보강재와 복합화를 이루는 공정이다. 용융 금속의 종류, 반응시간 및 반응 온도의 변화로 다양한 특성 및 다양한 종류의 세라믹 기지 복합재료를 제조할 수 있는 공정이다.

3. SiC-TiC 복합재료 제조공정

  1. 원료조합의 준비 [2]

    평균 입도 1 μm 이하의 β-SiC 분말 60% (질량 기준), 평균 입도 5 μm 이하의 TiC 분말 30 %, Al2O3 7% 및 Y2O3 3% 분말을 폴리프로필렌 볼밀 및 SiC 볼, 에틸알코올을 용매로 사용하 여 24 시간 동안 습식 혼합한 후 상온 또는 50oC 이하의 핫 플레이트 (hot-plate)에서 건조한다. 필요에 따라 볼밀링시 성형조제로서 1 중량%의 polyethyleneglycol을 첨가할 수 있다. 이때 비교 용 단일세라믹스로서 SiC 분말 90%, Al2O3 7% 및 Y2O3 3% 원료조합을 상기와 동일한 방법으로 제조한다.

  2. 고온가압소결

    준비된 원료조합을 1850oC, 25 MPa의 조건에서 1시간 동안 고온가압소결 함으로서 SiC-TiC 복합재료 및 SiC 단일 세라믹스를 제조한다. 현장 인화(in situ-toughened) SiC-TiC 복합재료를 제조하기 위해서는 가압소결한 후 1950oC, Ar 분위기에서 6시간 동안 열처리한다.

  3. 시험편의 연마

    제조된 복합재료 시험편을 현미경을 관찰할 수 있는 크기 (5 X 5 mm 정도)로 절단한 후 다 이아몬드 연마휠 및 다이아몬드 페이스트 (15μm, 6μm, 1μm)를 사용하여 경면으로 연마한다.

  4. 미세구조 관찰

    연마한 시편을 주사전자현미경 또는 광학현미경으로 관찰하고 대표적인 미세구조를 촬영한다. Fig. 1은 이러한 공정으로 제조된 SiC-30 wt% TiC 복합재료의 대표적인 미세구조를 보여주며, Fig. 2는 현장 인화된 SiC-30 wt% TiC 복합재료의 대표적인 미세구조를 보여준다. 현미경 사진 에서 회색으로 보이는 부분이 보강재로 첨가한 TiC 입자이고, 검은색의 기지상이 SiC이다.

    Fig. 1. Typical microstructure of SiC-30 wt% TiC composites.

    Fig. 2. Typical microstructure of in situ-toughened SiC-30 wt% TiC composites.

  5. 파괴인성의 측정

    비커스 압침법 (indentation method)8을 사용하여 복합재료와 단일세라믹스의 파괴인성을 측정 한다. 가압소결된 SiC-30 wt% TiC 복합재료의 파괴인성은 4.4 MPa m1/2, 현장인화된 SiC-30 wt% TiC 복합재료의 파괴인성은 6.9 MPa m1/2이 보고되어졌다 [2].

  6. 균열 전파 거동 관찰

    다이아몬드 압입 흔적 주위에서 균열이 전파된 경로를 현미경을 사용하여 관찰하고 사진을 촬 영한다.

참고자료

1. K. S. Cho, et al., "SiC-TiC and SiC-TiB2 Composites Densified By Liquid-Phase Sintering," J. Mater. Sci., 31, 6223-6228 (1996).
2. K. S. Cho, et al., "In Situ-Toughened Silicon Carbide-Titanium Carbide Composites," J. Am. Ceram. Soc., 79 (6) 1711-13 (1996).
3. Y. W. Kim and J. G. Lee, "Pressureless Sintering of Alumina-Titanium Carbide Composites," J. Am. Ceram. Soc., 72 (8), 1333-37 (1989).
4. K. M. Prewo and J. J. Brennan, "High-Strength Silicon Carbide Fibre-Reinforced Glass -Matrix Composites," J. Mater. Sci., 15, 463-68 (1980).
5. J. A. Cornie, et al., "Processing of Metal and Ceramic Matrix Composites," Ceram. Bull., 65 (2), 293-304 (1986).
6. Y. W. Kim, et al., "Nicalon-Fibre-Reinforced Silicon Carbide Composites Via Polymer Solution Infiltration and Chemical Vapour Infiltration," J. Mater. Sci., 28, 3866-68 (1993).
7. M. S. Newkirk, et al., "Formation of Lanxide Ceramic Composite Materials," J. Mater. Res., 1 (1), 81-89 (1986).
8. G. R. Anstis, et al., "A Critical Evaluation of Indentation TEchniques for Measuring Fracture Toughness: I, Direct Crack Measurements," J. Am. Ceram. Soc., 64 [9] 533-538 (1981).

1997년 9월 20일 김영욱

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